imported>Alex NB IT: откат правок 37.212.196.155 (обс.) к версии Monedula

2021-08-11T07:25:17Z

откат правок 37.212.196.155 (обс.) к версии Monedula

Новая страница

'''Газовая хроматография''' — физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов анализируемой [[Смесь (химия)|смеси]] между двумя несмешивающимися и движущимися относительно друг друга фазами, где в качестве подвижной фазы выступает газ (газ-носитель), а в качестве неподвижной фазы - твердый [[Сорбенты|сорбент]] или жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель или внутренние стенки колонки.

В зависимости от типа используемой неподвижной фазы газовую хроматографию подразделяют на [[газо-твёрдофазная хроматография|газоадсорбционную]] (в зарубежной научной литературе ее принято обозначать как газотвердофазная) и газожидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель ([[силикагель]], [[древесный уголь|уголь]], [[оксид алюминия]]), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Газо-жидкостная [[хроматография]] — разделение [[газ]]овой смеси вследствие различной растворимости компонентов пробы в жидкости или различной стабильности образующихся комплексов. Неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на инертный носитель, подвижной — газ.<ref>Мухина Е. А. Физико-химические методы анализа: Учебник для техникумов — М.: Химия, 1995</ref>

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод [[Аналитическая химия|анализа]] органических соединений.

== Оборудование для газовой хроматографии ==
Главным прибором для этого метода исследований является газовый [[хроматограф]]:
<center>
{| border=1 style="border-collapse: collapse"
|-
|
{| border=0
|-
|
{| border=1 style="border-collapse: collapse"
|-
|
[[Файл:Схема газового хроматографа.png|600px|Схема газового хроматографа]]
|}
|-
| align="left"| ''Схема газового хроматографа''
|-
| align="left"|
1 — источник газа-носителя (подвижной фазы) 
2 — регулятор расхода газа носителя 
3 — устройство ввода пробы 
4 — хроматографическая колонка в [[термостат]]е 
5 — детектор 
6 — электронный усилитель 
7 — регистрирующий прибор (самописец, [[компьютер]]) 
8 — расходомер
|}
|}
</center>

=== Источник газа-носителя ===
Чаще всего это — 40 литровый [[Газовый баллон|баллон]] со сжатым или сжиженным [[газ]]ом, который обычно находится под большим давлением (до 150 [[атмосфера (единица измерения)|атмосфер]]), посредством [[Редуктор (газовый)|редуктора]] давление на выходе снижают до рабочего давления хроматографа(обычно хроматографы работают под давлением от 4 до 10 [[Атмосфера (единица измерения)|атмосфер]]). Чаще всего при хроматографии используют [[гелий]], реже [[аргон]] и [[азот]], ещё реже [[водород]] и другие газы.

В случае использования в качестве газа-носителя [[водород]]а или [[азот]]а источниками газа помимо баллонов могут служить [[генератор водорода|генераторы водорода]] или [[генератор азота|азота]] соответственно.

В России принята цветовая [[Окраска и маркировка баллонов с газами|маркировка баллонов]], содержащих различные газы.
<center>
{| border=1 style="border-collapse:collapse" cellpadding=3
!Газ
!Окраска баллона
!Цвет надписи с названием газа
|-
|[[Азот]]||Чёрный||Жёлтый
|-
|[[Водород]]||Тёмно-зелёный||Красный
|-
|[[Гелий]]||Коричневый||Белый
|-
|[[Аргон]] (техн.)||Чёрный||Синий
|-
|[[Аргон]] (чист.)||Серый||Зелёный
|-
|[[Кислород]]||Голубой||Чёрный
|-
|Горючие газы||Красный||Белый
|}
</center>

=== Регулятор расхода газа ===
Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого [[давление|давления]] газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются [[Газовый редуктор|редуктор]] или [[Гидравлический дроссель|дроссель]].

=== Устройство ввода пробы ===

Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °C. Объём вводимой пробы от 0,1 до нескольких [[микролитр]]ов

В случае газообразных образцов, проба может вводиться 2 способами:
# Проба вводится в испаритель при помощи газового шприца (специальный газоуплотненный хроматографический шприц для вкола газообразных проб в испаритель обычно объёмом 1 мл) путём прокалывания эластичной прокладки.
# Включение в газовую схему «газового крана» вместо или перед испарителем. Газовый кран имеет 2 положения: «отбор пробы» и «анализ». В положении «отбор пробы» газ-носитель поступает напрямую в колонку, в это же время петля подключена одним концом к штуцеру отбора пробы, а вторым соединена со штуцером сброса пробы (атмосферой). При повороте газового крана в режим «анализ» происходит переключение потоков газов: теперь газ-носитель идет в колонку через пробоотборную петлю (обычно используют петли объёмом 1 или 2 мл) осуществляя таким образом ввод пробы в колонку, в это же время штуцер отбора пробы соединяется с атмосферой минуя пробоотборную петлю.

=== Хроматографические колонки ===
Под колонкой подразумевается сосуд, [[длина]] которого значительно больше [[диаметр]]а. Для газовой хроматографии используют 2 типа колонок — капиллярные и насадочные. Насадочные колонки имеют внешний диаметр от 2 до 4 мм и длину от 1-го метра до 4-х метров. Внутренний диаметр капиллярных колонок (ID — inner diameter) — 0,15-0,53 [[миллиметр|мм]], а длина — 15-100 [[метр|м]]. Материалом для изготовления колонок служит [[стекло]], [[нержавеющая сталь]], [[медь]], иногда [[фторопласт]]. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного [[кварц]]а, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-60 [[метр|м]].

Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства [[температура|температуры]] колонки в течение всего процесса хроматографирования. [[Точность]] поддержания температуры должна составлять 0,05-0,1 °C. Для точного регулирования и поддержания температуры используют [[термостат]]ы.

=== Детекторы ===
Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:
* [[пламенно-ионизационный детектор]]
* [[катарометр|детектор по теплопроводности (катарометр)]]
* [[детектор электронного захвата]]
* [[пламенно-фотометрический детектор]]
* [[термоионный детектор]]
* [[фотоионизационный детектор]]
* [[масс-спектрометр]]
* [[ИК-фурье спектрометр]]

== Примечания ==
{{примечания}}

== Источники ==
* ''Основы аналитической химии. / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высш. шк., 2000.''
* ''Г. Юинг Инструментальные методы химического анализа. — М.: Мир, 1989.''

== Ссылки ==
* [http://chromotech.ru/science/speed Методы скоростной газовой хроматографии]
* [http://chromotech.ru/science/metoda Сравнение методик анализа состава природного газа]

[[Категория:Хроматография]]

Газовая хроматография - История изменений

imported>Alex NB IT: откат правок 37.212.196.155 (обс.) к версии Monedula